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无机实验实际复习

断定题

断定下面说法的精确性,精确者画√,不精确者画×。

1、在分解液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。√

2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物必定是纯化

合物。×

3、用蒸馏法测定沸点,馏出物的馏出速度影响测得沸点值的精确性。√

4、用蒸馏法测沸点,温度计的地位不影响测定成果的靠得住性。×

5、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的若干影响测定成果。√

6、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法精确。×

7、熔点管壁太厚,测得的熔点偏高。√

8、熔点管底部未完全封闭,有针孔,测得的熔点偏高。 ×

9、熔点管不干净,测定熔点时不容易不雅察,但不影响测定成果。

10、样品未完全枯燥,测得的熔点偏低。√

11、样品中含有杂质,测得的熔点偏低。√

12、A、B两种晶体的等量混淆物的熔点是两种晶体的熔点的算术均匀值。×

13、在低于被测物质熔点10-20℃时,加热速度控制在每分钟降低5℃为好。×

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。×

思虑题

1、测定熔点时,碰到以下情况将产生甚么成果?

(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不干净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却急速做第二次;(6)温度计倾斜或熔点管与温度计不附贴。

答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其成果是测得的初熔温度偏高。

(2) 熔点管不干净,相当于在试估中掺入杂质,其成果将招致测得的熔点偏低。

(3) 试料研得不细或装得不实,如许试料颗粒之间空闲较大年夜,其空闲之间为空气所占据,而空气导热系数较小,成果招致熔距加大年夜,测得的熔点数值偏高。

(4)加热太快,则热浴体温度大年夜于热量转移到待测样品中的转移才能,而招致测得的熔点偏高,熔距加大年夜。

(5) 若持续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却立时做第二次丈量,测得的熔点偏高。

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计倾斜或熔点管与温度计不附贴,如许所测数值会有不合程度的误差。

2、能否可以应用第一次测定熔点时曾经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?

答:弗成以。由于有时某些物质会产生部分分化,有些物质则能够改变成具有不合熔点

的其它结晶体。

3、测得A、B两种样品的熔点雷同,将它们研细,并以等量混淆(1) 测得混淆物的熔点

有降低景象且熔程增宽;(2)测得混淆物的熔点与纯A、纯B的熔点均雷同。试分析以下情况各解释甚么?

答:(1)解释A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另外一种物质的杂质,

故混淆物的熔点降低,熔程增宽。

(2)除多数情况(如构成固熔体)外,普通可认为这两个样品为同一化合物。

4、沸石(即止暴剂或助沸剂)为甚么能止暴?假设加热后才发明没加沸石怎样办?由于某

种缘由中途停止加热,再重新开端蒸馏时,能否须要补加沸石?为甚么?

答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而渺小的空气泡流,这一

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